摘 要:乳糖作为乳清的主要成分,其晶型、结晶度及颗粒形态等多尺度特征对流动性、加工特性有很大影响。综述系统地总结了以膜分离法和结晶法为代表的从乳清中生产乳糖的技术路线,全面梳理了乳基食品中乳糖含量的检测方法以及结晶乳糖的多尺度表征方法。深入讨论了差示扫描量热法、X射线衍射法等分析技术在乳糖晶型鉴定、结晶度测量以及结晶行为评估中的应用特点及其相对优势。通过将技术见解与工业应用相结合,文章旨在为乳产品深加工中优化生产过程和提高质量评估标准提供全面参考。
关键词:乳糖;制备工艺;晶型;结晶度;研究进展
1 引言
乳清粉是奶酪生产过程中的关键副产物,富含优质蛋白与多种功能性成分,被广泛用于婴幼儿配方奶粉、保健食品等领域。我国乳清粉深加工产业起步较晚、基础相对薄弱。乳糖作为乳清粉的主要成分,其存在状态、晶型及对应含量、颗粒大小等对乳清粉及乳糖产品的品质与应用具有显著影响。因此,研究乳清中乳糖的提取和晶型鉴定对乳制品深加工和产业升级提供理论基础。
乳糖存在结晶和无定形两种状态,结晶乳糖有α-乳糖一水合物、α-无水乳糖和β-乳糖三种晶型。结晶温度不同,所得乳糖晶型也不同。不同晶型及结晶度的乳糖显著影响乳清粉及乳糖产品的吸湿性、流动性及稳定性。目前国内对于乳糖晶型、结晶度检测的综述性文章较少,因此对国内外已有成果进行总结具有重要意义。
2 乳清中制备乳糖的方法
膜分离法与结晶法是当前乳糖制备的两种核心工艺。膜分离法通过微滤、超滤、反渗透等技术的组合,能够实现乳糖的高效分离与浓缩。采用膜分离技术与离子交换、喷雾干燥等组合的集成工艺,是从乳清中高效回收与纯化乳糖的有效途径。不同的工艺组合在乳糖回收率和产品纯度上各具特点,而最优工艺的选择需要基于对初始原料特性和成本的综合考虑。
结晶法是目前工业化生产中获取高纯度乳糖的重要手段,包括浓缩、结晶和纯化三个阶段,具体生产流程见图1。浓缩阶段将乳清浓缩至过饱和状态,固形物含量一般控制在60%~65%。结晶阶段需严格控制过饱和度、搅拌条件和结晶温度。纯化阶段包括洗涤、分离和干燥。粗制乳糖重新溶解、吸附、过滤、再结晶,可制得高纯度医用乳糖。其中,乳糖结晶过程复杂。晶体生长通常伴随二次成核,导致晶体尺寸分布宽泛。为解决这一问题,乳糖“超溶解度”图被提出,见图2。在结晶过程中,若将过饱和度控制在介稳定区的适当范围内,可有效主导晶体生长、抑制二次成核,得到颗粒较大且整齐的结晶产品;若进入不稳定区,则会产生大量新晶核,不利于晶体生长。
3 乳基食品中乳糖含量的检测方法
定量乳基食品中的乳糖,对于产品质量控制和营养评价具有重要意义。乳基食品中乳糖含量的检测方法总结于表1。当前分析技术正从传统色谱法向创新传感与无损技术拓展。未来,随着技术集成与创新,快速、精准、便携的检测方法将在乳制品质量监控中发挥更大作用。
4 结晶乳糖的检测方法
结晶乳糖的检测包括乳糖晶型的鉴定、结晶度的计算以及乳糖结晶行为的测定,检测方法对比见表2。不同晶型的乳糖在溶解度、吸湿稳定性、可压性和流动性上差异显著,直接影响乳糖基粉状产品的冲调性、喷雾干燥复聚行为及片剂机械强度。乳糖晶型鉴定的常用检测方法有差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、X射线衍射法(XRD)、核磁共振(NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(RS)。此外,扫描电镜(SEM)可以通过观察晶体表面的形貌信息,辅助判断晶型。上述部分方法同样可用于乳糖结晶行为的检测,例如利用DSC测定无定形乳糖的玻璃化转变温度、通过XRD追踪结晶进程、利用FT-IR研究乳糖在不同条件下的分子振动及氢键相互作用等。
无定形乳糖泛指所有无明确晶体结构的乳糖相,其含量高低可显著影响乳糖产品的关键性能。因此准确量化乳糖的结晶度,对产品质量控制、工艺优化和储存条件设定均具有重要意义。上述用于乳糖晶型鉴定的多种技术(如DSC、TGA、XRD)及其原理,经适当的数据处理与校准后,亦可应用于乳糖结晶度的定量计算。
5 结论
乳糖作为乳清中的关键成分,其高效制备与精准表征对食品和制药工业至关重要。膜分离法与结晶法是核心制备技术:膜分离法通过组合工艺实现高效分离与浓缩;结晶法通过严格控制参数制备高纯度乳糖,基于“超溶解度”图的工艺优化能有效改善晶体尺寸分布。
乳糖的物理化学性质及应用性能强烈依赖于其晶型与结晶度。本综述系统梳理了涵盖乳糖含量、晶型、结晶度及结晶行为的多维度表征方法,归纳了HPLC、IC、NMRS、电位滴定等定量手段的优势与局限。DSC、XRD、FT-IR、RS、NMR、TGA、SEM及NIRS等技术从热行为、晶体结构、分子振动、微观形貌等角度提供了丰富信息,为乳糖产品的质量控制与工艺优化奠定了基础。
当前国内对乳糖晶型调控机制及无定形相转化规律的研究较少,检测技术的标准化与联用应用有待深化。未来研究应聚焦于优化结晶工艺以实现晶型定向调控,开发高灵敏度、快速化的检测方法,推动乳糖制备与表征技术的产业化应用,为乳清粉及乳糖相关产品的品质提升提供技术支撑。
引文格式:
周佳鈺,李新阳,王蓓. 基于乳清的乳糖制备及检测研究进展[J]. 中国食品添加剂,2026,37(6):151-160.
ZHOU Jiayu,LI Xinyang,WANG Bei. Research progress on the preparation and detection of whey-based lactose[J].China Food Additives, 2026, 37(6):151-160.
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基于乳清的乳糖制备及检测研究进展
Research progress on the preparation and detection of whey-based lactose
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